近日，市场监管发布2024年一季度食品安全监督抽检公告：在完成的769478批次抽检中，不合格项目占抽检不合格样品总量最多为农药残留超标，占抽检不合格样品总量46.45%。

氨基甲酸酯类农药因其选择性好、高效而广泛用于害虫控制，存在较大农残超标的风险，因此是农残检测中的重点关注对象。

依利特科技结合《NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法及相关文献中关于农残测定的要求，建立氨基甲酸酯分析系统，提出了蔬果中氨基甲酸酯类农药残留检测解决方案。

样品预处理

标准品处理：

准确称取 10.0mg（精确到 0.1mg）氨基甲酸酯标准品于 100mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度为 100μg/mL 的标准储备液， 于 4℃避光保存。标准系列可采用上述储备液，用甲醇逐级稀释。

样品处理：

本方法应用 QuEChERS 技术对样品进行前处理，将水溶液中的固体样品加盐后经过乙腈萃取，然后通过液固萃取去除乙腈中存在的大部分干扰物，最后进行分析。

测试条件

色谱柱：Elite ACO 氨基甲酸酯类专用柱（5μm，4.6×250mm)

流速：1.0mL/min

检测器：荧光检测器 FLD

荧光检测器：激发波长：330nm；发射波长：465nm

进样量：10μL

柱温： 42℃

表 1    梯度洗脱表

测试结果

图1 氨基甲酸酯类农药10种标准品谱图

1. 涕灭威亚砜Aldicarb sulfoxide； 2. 涕灭威砜Aldicarb sulfone ；3. 灭多威methomyl；4. 3-羟基克百威3-hydroxy carbofuran；5. 涕灭威Aldicarb； 6. 速灭威Metolcarb； 7. 克百威Carbofuran； 8. 甲萘威Carbaryl； 9. 异丙威Isoprocarb； 10. 仲丁威Fenobucarb

图2 苹果样品加标色谱图

线性范围

10种氨基甲酸酯在0.05～10.0 mg/L（测试浓度）范围内均达到0.9999线性相关系数，具有良好的线性相关性。

表2 氨基甲酸酯类农药线性相关性

进样重复性

连续进样7次，谱图及RSD结果均显示进样重现性非常好：

图3 10种氨基甲酸酯连续进样叠加谱图

表3 标准品连续进样7次重复性数据

方法回收率

实际样品（苹果基质）中的10中氨基甲酸酯类农残回收率均在84.15% ~ 100.37%之间，RSD值均小于4.35%，充分说明该方法结果准确，稳定可靠。

表4 苹果样品加标回收率